专利名称:氨基溴代吡啶类化合物的制备方法 专 利 号:ZL200910235080.8 专利权人:江苏工业学院(现名常州大学) 一种制备氨基溴代吡啶的方法,涉及有机合成领域。以溴代吡啶甲酰胺为原料,按下式的霍夫曼降解反应制得,包括如下步骤:(1)在-5~0℃,在2.0~4.0mol/L的碱液中滴加液溴,反应1.0h,制得次溴酸钠或次溴酸钾,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠;(2)室温下将上通式I溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解,升温至50~80℃,反应0.5~2h,降温至0℃析出固体,过滤得到粗品;滤液用有机溶剂萃取,脱出溶剂,合并粗品;并用石油醚重结晶,干燥得到氨基溴代吡啶。其中所述的通式I与碱的摩尔比为1∶4~8,与水的摩尔比为1∶80~160,与液溴的摩尔比为1∶1~2;所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或正己烷。该发明一步反应、工艺简单、设备要求低、产品纯度高、收率50%左右。 专利名称:一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法 专 利 号:ZL201010123726.6 专利权人:江苏工业学院(现名常州大学) 本发明是一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法,以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料,有机胺化合物为催化剂,有机溶剂为反应溶剂,酯化反应制备三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯结晶产物,即抗氧剂粗产品;反应结束后,向反应釜中加入有机溶剂,使抗氧剂结晶产物完全溶解在有机溶剂中,加入适量的三乙胺,与产品混合物中残存的HCl反应,生成三乙胺盐酸盐结晶物,加入助滤剂,热过滤除去固体物三乙胺盐酸盐、有机胺催化剂盐酸盐,减压蒸馏除去有机溶剂,结晶产物用低碳脂肪醇溶剂洗涤,得到具有稳定性能的抗氧剂产品。本发明生产工艺简单、产品收率高、质量好,所得产品具有长时间抗水解性能、抗高温分解性能、良好的抗氧化性能。
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